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技術文章 |
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大氣中三氯甲烷、四氯化碳衛生檢驗標準方法 |
發布日期：[2010-02-23] 共閱[2237]次 |
| 大氣中三氯甲烷、四氯化碳衛生檢驗標準方法（氣相色譜法） 衛生檢驗標準 1 主題內容與適用范圍
本標準規定了用氣相色譜法測定居住區大氣中三氯甲烷、四氯化碳的濃度的方法。
本標準適用于居住區大氣中三氯甲烷、四氯化碳濃度的測定。也適用于公共場所空氣中三氯甲烷、四氯化碳的測定。
2 原理
三氯甲烷、四氯化碳在色譜柱中與共存程序控制物質*分離后，用電子捕獲檢測器測定，以保留時間定性，以峰高定量。
3 試劑和材料
3.1 三氯甲烷:色譜純。
四氯化碳:色譜純。
1.1-二氯乙烷，三氯乙烯，四氯乙烯，二氯甲烷:均為分析純。
3.2 固定相:5％ SE-30 Chromosorb WAW-DMSC MHSH 60～80。
4 儀器和設備
4.1 氣相色譜儀:配電子捕獲檢測器。
4.2 色譜柱:長 2m，內徑 3mm的玻璃柱，內裝 SE-30固定相。
4.3 采氣袋:塑料鋁箔復合膜采氣袋，容積 400mL。
4.4 注射器:100mL、50mL、1mL、1μL、10μL、100μL。
4.5 烘箱:0～200℃。
上述器材預先清洗，注入氣相色譜儀應無鹵代烴峰出現。
5 采樣
用注射器將現場空氣打入采氣袋內，使之漲滿，然后放掉。如此反復三次，zui后打滿后，用硅橡膠墊密封進樣口。寫上標簽，注明時間，地點。
6 分析步驟
6.1色譜分析條件常因實驗條件不同而有差異，所以應根據所用氣相色譜儀的型號和性能制定分析三氯甲烷、四氯化碳的*色譜條件（見附錄A）。
6.2 標準曲線的繪制和測定校正因子
6.2.1配制標準氣體
a. 取0.34μL（d 20℃/4℃ 1.47）三氯甲烷注入充有氮氣內裝一小鋁箔片的100mL注射器中，放入烘箱內（70～80℃），混勻平衡 10min，放置室溫穩定后，其標準氣濃度為 5μg/mL。
b. 取0.31μL（d 20℃/4℃ 1.62）四氯化碳用同樣方法注入 100mL注射器中，其標準氣濃度為5μg/mL。
6.2.2標準曲線的繪制
取 4 個充有氮氣的100mL注射器，分別加入三氯甲烷標準氣體0、40、80、120μL（濃度為0、2、4、6μg/L）和四氯化碳標準氣體0、10、30、50μL（濃度為0、0.5、1.5、2.5μg/L）。將上述各濃度標準氣重復測定用歇，取10μL進入氣相色譜測定，記錄保留時間定性，用平均峰高或峰面積與三氯甲烷、四氯化碳濃度繪制標準曲線。
6.2.3測定校正因子
在樣品分析的同時，取與樣品中含量相接近的三氯甲烷、四氯化碳標準氣體，按 6.2.2操作測得保留時間和平均高峰，按式（1）計算校正因子:
¦ =c0/h0 ..........................................（1）
式中:¦ ──校正因子；
c0──標準氣體濃度，μg/m3；
h0──平均峰高，mm。
6.3 樣品測定
用微量注射器進樣品氣10μL，按6.2.2項操作，以保留時間定性。同時取沒有鹵代烴峰的空氣作空白。量出峰高，以樣品峰高減去空白峰高和差值，在標準曲線上查出三氯甲烷、四氯化碳的含量。
7 結果計算
7.1 將采樣體積按式（2）換算成標準狀態下的采樣體積:
V=Vt×T/（T+t）×P/P0..............................（2）
式中: V──標準狀態下的采樣體積，L；
Vt──采樣體積，由采樣流量乘以采樣時間而得，L；
T──標準狀態下的溫度，273Ｋ；
ｔ──采樣時采樣點的氣溫，℃；
P0──標準狀態下的大氣壓力，101.3kPa；
P──采樣時采樣點的大氣壓力，kPa。
7.2 空氣中三氯甲烷、四氯化碳濃度的計算:
7.2.1用標準曲線則按式（3）計算:
c=a/V...............................................（3）
式中:c──空氣中三氯甲烷、四氯化碳質量濃度，mg/m3；
a──樣品中三氯甲烷、四氯化碳濃度含量，μg；
V──標準狀態下采樣體積，L。
7.2.2用校正因子可按式（4）計算:
c=（h-h0）¦ /V......................................（4）
式中:¦ ──由 6.2.2 項測得的校正因子，μg/mm。
其他符號同上。
8 方法特性
8.1 檢出限
當進樣量為 10μL時，檢出限三氯甲烷為0.15mg/m3；四氯化碳為 0.03μg/m3。
8.2 精密度
當三氯甲烷濃度為 4mg/m3～30mg/m3時，四個試驗室 8 次重復測定變異系數為6.0％～
2.0％。
當四氯化碳濃度為0.5mg/m3～2.0mg/m3時，四個試驗室 8 次重復測定的變異系數為5.8％～1.2％。
8.3 準確度
當三氯甲烷濃度為 4mg/m3～30mg/m3時，平均回收率為92.8％～100.1％。
當四氯化碳濃度為0.5mg/m3～2.0mg/m3時，平均回收率為99.4％～99.8％。
8.4 測定范圍
當進樣量 10μL時，三氯甲烷檢測范圍為0.15mg/m3～30mg/m3，四氯化碳檢測范圍為0.03mg/m3～4mg/m3。
8.5 干擾與排除
由于采用了氣相色譜分離技術，使三氯甲烷、四氯化碳與共存物三氯乙烯、二氯甲烷、1.1-二氯乙烷、四氯乙烯等*分離，不干擾測定。
附錄 A
色譜分析條件實例和色譜圖
（參考件）
A1 色譜分析條件
色譜溫度:50℃；
檢測室溫度:300℃；
氣化室溫度:300℃；
載氣（N2）流速:30mL/min。
A2
0─空氣；1─二氯甲烷；2─三氯甲烷；3─二氯乙烷；
4─四氯化碳；5─三氯乙烯；6─四氯乙烯
附加說明:
本標準由中華人民共和國衛生部衛生標準技術委員會提出。
本標準由中國預防醫學科學院歸口。
本標準由遼寧省衛生防疫站、遼寧省食品衛生監督檢驗所、遼陽市衛生防疫站、沈陽市防疫站負責起草。
本標準主要起草人:吳小芳、楊明、連偉、沈柏利、王美菡、姜樹秋、吳百祿、袁雪芬。
本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院環境衛生監測所負責解釋。
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